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土壤样品制备流转与保存技术规定

 发布时间:2021-08-26 点击量:227

土壤样品制备流转与保存技术规定

 1.适用范围

本技术规定适用于国家土壤环境监测网以及与其相关土壤环境监测的土壤样品制备、流转与保存,规定了土壤环境监测的样品制备、流转与保存技术方法。

2.样品制备

2.1场地和器具

2.1.1制样场地

2.1.1.1风干室

应设置专用土壤风干室,配备风干架;风干室应通风良好,整洁,无易挥发性化学物质,避免阳光直射土壤样品,注意防酸或碱等污染,可在窗户加设防尘网。每层样品风干盘上方空间应不少于30 cm,风干盘之间间隔应不少于10 cm。风干室应配备视频监控设备。

2.1.1.2制样室

应设置专用土壤制样室,每个工位应配备专门的通风除尘设施和操作台。工位之间应互相独立,防止样品交叉污染。制样机底部应放置橡胶垫降低噪音。制样室应配备视频监控设备。

2.1.2制样器具

土壤样品制备所需器具一般分为:风干(烘干)工具、研磨工具、过筛工具、混匀工具、分装容器、称量仪器和清洁工具等,见表1。

 

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每个样品制备结束后,所有使用过的制备工具必须清洁干净或采用无油空气压缩机吹净后,方能用于下一土壤样品的制备,以防交叉污染。 

2.2样品制备流程

土壤样品制备流程参见图1

3.png

 

图1  样品制备流程图

(注:过2 mm筛的样品可用于水分、pH和阳离子交换量等项目的分析;过0.25 mm筛的样品可用于有机质等项目的分析;过0.15 mm筛的样品可用于金属元素全量等项目的分析;过0.075 mm筛的样品可用于X射线荧光光谱法测定金属元素等项目的分析。具体土壤样品粒径要求应根据分析项目的相应分析测试标准确定。

 

2.3样品风干

土壤样品运到样品制备场所后,应尽快倒在铺垫有垫纸(如牛皮纸)的风干盘中进行风干,并将样品标签粘贴在垫纸上。将土壤样品摊成2~3 cm的薄层,除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核和动植物残体等。风干过程中应经常翻拌土壤样品,间断地将大块土壤样品压碎,并用塑料镊子挑拣或采用静电吸附等方法将样品里面的杂草根系等除去。在翻拌过程中应小心翻动,防止样品间交叉污染,必要时将风干盘转移至桌面上进行翻拌。对于黏性土壤,在土壤样品半干时,需将大块土捏碎或用木(竹)铲切碎,以免完全干后结成硬块,难以磨细。

除自然风干外,在保证不影响目标物测试结果的情况下,可采用土壤冷冻干燥机和土壤烘干机等设备进行烘干。

2.4粗磨

样品粗磨是将风干的土壤样品研磨至全部通过2 mm筛网的过程。

2.4.1研磨

将风干的样品倒在牛皮纸或有机玻璃(硬质木)板或无色聚乙烯膜上或装入布袋中,用木锤敲打或用木(有机玻璃)棒压碎,逐次用孔径2 mm尼龙筛筛分,直至全部风干土壤样品均通过2 mm筛。

为保证土壤样品分析指标的准确性,应采用逐级研磨、边磨边筛的研磨方式,切不可为使土壤样品全部过筛而一次性将土壤样品研磨至过小粒径,以免达不到粒径分级标准。研磨过程中,应随时拣出非土壤成分,包括碎石、砂砾和植物残体等,但不可随意遗弃土壤样品,避免影响土壤样品的代表性。为保持土壤样品的特性,粗磨过程不建议采用机械研磨手段。

应及时填写样品制备原始记录表,记录过筛前后的土壤样品重量。

2.4.2混匀

混匀是取样前的重要步骤。应将过2mm筛的样品全部置于有机玻璃板或无色聚乙烯膜上,充分搅拌、混合直至均匀,保证制备出的样品能够代表原样。

混匀操作可采用(但不限于)以下三种方式:

(1)翻拌法:用铲子进行对角翻拌,重复10次以上。

(2)提拉法:用轮换提取方形聚乙烯膜的对角一上一下提拉,重复10次以上。

(3)堆锥法:将土壤样品均匀地从顶端倾倒,堆成一个圆锥体,重复5次以上。

除手工混匀外,也可采用缩份器等仪器辅助进行混匀,其与土壤样品接触的材质需不干扰样品测试结果。

2.4.3弃取和分装

样品混匀后,应按照不同的工作目的,采用四分法进行弃取和分装,并及时填写样品制备原始记录表。

保留的样品需满足分析测试、细磨、留存和质量抽测所需的样品量,其中,留作细磨的样品量至少为细磨目标样品量的1.5倍。剩余样品可以称重、记录后丢弃。对于砂石和植物根茎等较多等的特殊样品,应在备注中注明,并记录弃去杂质的重量。

标签应一式两份,瓶(袋)内放一份塑料标签,瓶(袋)外贴一份标签。在整个制备过程中应经常、仔细检查核对标签,严防标签模糊不清、丢失或样品编码错误混淆。对于易沾污的测定项目,可单独分装。

2.5细磨

细磨是将土壤粒径小于2 mm的土壤样品继续研磨至全部通过网目筛网的过程。细磨阶段包括研磨、混匀、弃取和分装等步骤,需要进一步细磨的样品可以重复相应步骤。

2.5.1研磨

将需要细磨的土壤样品分批次转移至网目的土壤筛中进行筛分,去除砂砾和植物根系,将未过筛的土壤样品转移至玛瑙(瓷)研钵或玛瑙(碳化钨、氧化锆)球磨机中进行研磨,直至全部过筛。应及时填写样品制备原始记录表,注意记录过筛前后的土壤样品重量。

2.5.2混匀

混匀方法与粗磨中的混匀操作类似。

2.5.3弃取和分装

弃取和分装方法与粗磨中的弃取和分装操作类似。

2.6有机污染物测试项目样品制备

土壤有机污染物测试项目(以下简称“有机项目”)需采用新鲜土壤样品分析测试,应按相应分析方法的要求进行样品制备。在保证不影响目标物测试结果的情况下,可采用冷冻干燥等仪器干燥方式进行土壤样品的干燥。

2.7质量管理

2.7.1人员

土壤样品制备人员应经过技术培训,具有土壤环境监测相关基础知识,掌握土壤样品制备相关技术要求,持证上岗,且实行专项任务专人负责制。

2.7.2质量自检

样品制备自检是指土壤样品制备人员在样品制备过程中,对样品状态、工作环境、制备工作情况和原始记录进行自我检查。检查内容包括:样袋(瓶)是否完整,标签是否清晰和正确,样品重量是否满足要求,样品编号是否正确,原始记录填写是否准确规范等。

2.7.3质量检查

样品制备单位应配备专门的质量监督员,负责样品制备过程的质量监督,按照相关技术和管理要求对整个样品制备过程进行质量检查,并填写现场检查记录。

2.7.3.1原始记录检查

在土壤样品制备全过程中,应随时检查原始记录填写的及时性、正确性和规范性,包括信息齐全、正确、真实和修改规范等,不允许事后补记。土壤样品制备原始记录应与样品分析测试的原始记录一同归档保存,以便核查。若无土壤样品制备原始记录,应视为样品制备质量不合格。

2.7.3.2现场操作检查

土壤样品风干、存放、研磨、过筛、混匀、取样和分装操作都是保证土壤样品代表性的关键操作步骤,应对土壤样品状态、工作环境和操作规范性等进行监督检查。

2.8其他事项

对于已知或潜在高污染土壤样品,应针对其可能引致的安全问题采取防护措施,并避免与人体直接接触;必要时,风干室和制样室应避免与其他样品在同一时间、同一空间进行风干或制样操作。

3.样品流转

3.1制订样品流转计划

土壤样品流转计划应包含:样品总份数、样品粒径、样品质量、交接人员、交接时间和地点等;明确是否拆分平行样品和插入质控样品等内容。

3.2样品运输

土壤样品流转要严格按照流转计划执行,确保安全、及时送达。土壤样品制备完成后,应按照计划分装样品,核对样品数量、样品重量、标签信息、样品目的地和样品应送达时限等,如有缺项和错误,应及时补齐和修正后方可运输。

土壤样品运输过程中要有样品箱,并做好适当的减震隔离,严防破损、混淆或沾污。每个样品箱对应一份样品清单,以备交接时快速区分查找相应样品。

用于测试土壤有机项目的样品应全程保存于专用冷藏箱(4℃以下避光保存)。为防止运输过程中瓶塞松动,可用封口膜缠绕瓶口,并尽快送至分析实验室。

用于测试无机项目的样品应全程避光常温保存。

3.3样品交接

土壤样品送达地点后,交接双方均需清点核实样品,包括样品数量、包装容器、保存温度、样品目的地和样品应送达时限等。双方确认无误后,在样品交接记录上签字。

3.4质量管理

应对土壤样品流转环节开展监督抽查,对样品交接过程的规范性和记录填写完整性进行抽查;必要时对已交接样品进行抽查。

4.样品保存

4.1实验室样品保存

4.1.1实验室分析样品

用于实验室分析的样品应依据各监测方法的要求保存。

4.1.2分析取用后的剩余样品

分析取用后的剩余土壤样品,待全部数据报出后,应移交到实验室样品贮存室保存,以备必要时核查或复测之用。待数据审核完成后,方可处理。

4.2样品库样品保存

样品库样品主要指长久保存样品应建设符合土壤保存要求的样品库。土壤样品库要求能长期保持干燥、通风、无阳光直射、无污染,要严防潮湿霉变、防虫、鼠害。用于测试有机项目的样品不宜长期保存。

应建立土壤样品库样品管理制度。土壤样品入库、领用均需严格办理手续并填写入库记录和领用记录;应定期整理样品,定期检查样品库室内环境,防止霉变、虫鼠害及标签脱落。

4.3质量管理

应对样品保存环节开展监督抽查,对样品保存条件、保存时间是否满足要求、样品标签是否脱落等情况进行抽查。